Multifunktionszentrifugen für Flüssig-Flüssig-Separations- und Extraktionsprozesse

By 30. September 2015Allgemein

1. Einleitung

Immer dann wenn es gilt flüssig – flüssig Separations-, Extraktions- oder Wasch- Verfahren zu pilotieren zu vereinfachen, zu beschleunigen oder zu optimieren werden geeignete Apparate benötigt. CINC flüssig/ flüssig Zentrifugen beschleunigen und vereinfachen im Gegensatz zu 1 g Verfahren auf Basis der Schwerkraft (Mixer Settler, Sedimentationstanks, Extraktionskolonnen) Prozesse in denen unmischbare Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte bearbeitet werden. Durch die Möglichkeit zwei Flüssigkeiten in der Zentrifuge außerhalb des Rotors zu mischen und sie im Rotor direkt wieder zu trennen werden Wasch-, Extraktions- und Separationsprozesse, auf engstem Raum, bei minimalem Produktvolumen, in kürzester Zeit, kontinuierlich bereits in Laborgröße möglich. Durch diese besonderen Eigenschaften ersetzen diese Zentrifugen Mixer–Settler-Systeme, Extraktionskolonnen und Absetzbehälter.

2. Neuheit „multifunktionale“ Zentrifuge

In der chemischen, biotechnologischen und pharmazeutischen Industrie erfordern moderne Prozeßanlagen multifunktionelle Apparate um unterschiedliche Aufgabenstellungen zu lösen.

Die CINC Zentrifugenbaureihe bestand aus Maschinen unterschiedlicher Größe, die alle entweder für Misch- und Trennaufgaben oder nur für Trennaufgaben optimiert waren. Die neu konstruierte patentierte multifunktionale Bodenplatte erlaubt nun ohne Umbau die Zentrifuge für Misch- und Trennaufgaben oder bei Scherkraft sensiblen Produkten nur für Trennaufgaben zu nutzen. Separations-, Extraktions- und Waschprozesse können mit dieser neuartigen Maschine auch unter EEx. Bedingungen ideal gelöst werden.

3. Flüssig-Flüssig-Zentrifugen

Zentrifugen beschleunigen die flüssig / flüssig -Trennung durch die Wirkung der Zentrifugalkraft infolge Rotation der Zentrifugentrommel. Zwei unmischbare Flüssigkeiten mit leicht unterschiedlicher Dichte werden daher durch die Zentrifugen sehr ökonomisch, kontinuierlich getrennt. Flüssig / flüssig- Gemische welche im Gravitationsfeld (bei 1 g) Stunden zur Trennung brauchen, trennen sich bei 200 bis 2000 g entsprechend schneller.

4. Separationszentrifuge

Bei einfachen Trennaufgaben von zwei unmischbaren Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte wird das Gemisch (grün) von unten direkt scherkraftarm in den Rotor gegeben. Aufgrund der Dichteunterschiede trennen sich die beiden Phasen im Zentrifugalfeld in eine schwere (blau) und eine leichte Phase (gelb). Der Ablauf erfolgt im freien Gefälle. Die Stärke des Zentrifugalfeldes wird über die stufenlos einstellbaren Rotordrehzahl gewählt. Die Bauweise der Zentrifuge ermöglicht g – Kräfte von 200 – 2000 g.

5. Zentrifugal-Mischer

Viele verfahrenstechnische Prozesse erfordern mehr als nur die einfache Trennung von zwei unmischbaren Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte. Extraktions-, Wasch- und Neutralisationsprozesse werden durch das Mischen von mindestens zwei Flüssigkeiten vor der eigentlichen Separation durchgeführt. Die CINC-Zentrifugen verfügen über zwei Zuläufe, die zufließenden Phasen werden außerhalb des Rotors gemischt und im Rotor direkt separiert. Daher können diese Maschinen auch als Zentrifugal-Mischer, Zentrifugal-Kontaktoren oder Zentrifugal-Extraktoren bezeichnet werden.
Im Mischbereich (grün) zwischen Rotor und Gehäusewand werden die Phasen stark durchmischt, es werden große Oberflächen geschaffen, um den Stoffaustausch für Wasch- und Extraktionsprozesse zu optimieren. Die Intensität der Durchmischung wird über die stufenlos einstellbaren Rotordrehzahl gewählt. Diese Bauweise der Zentrifuge ermöglicht Mischzeiten außerhalb des Rotors von ca. 5 sec. Im sich drehenden Rotor werden die zwei Flüssigkeiten durch die Zentrifugalkraft getrennt und über den jeweiligen Ablauf (schwere oder leichte Phase) in freien Gefälle abgeleitet.

6. Selbstreinigung CIP / SIP

In fast allen Prozessen lagern sich Feststoffe / Verunreinigungen die schwerer als die schwere Phase sind an der Rotorinnenwand an. Bei den CINC Zentrifugen erfolgt die Selbstreinigung durch die hohle Rotorwelle über Spritzdüsen mit geeignetem Lösungsmittel bei stehender Maschine.

7. Gegenstrom- / Kreuzstromextraktionen

Bei mehrstufigen Prozessen werden zwei oder mehrere Zentrifugen in Reihe geschaltet, jede Maschine stellt dabei ca. eine theoretische Stufe dar.

Von rechts nach links wird hier die kontinuierliche Phase zuerst von einer schweren Phase separiert (Decant Stage). Anschließend in der Extraction Stage 1 und Extraction Stage 2 im Gegenstrom extrahiert und abschließend im Kreuzstrom pH eingestellt.
Da die Abläufe der Zentrifugen höher als die Zuläufe liegen erfolgt der Flüssigkeitsaustausch im freien Gefälle, so werden für den gesamten Prozeß 3 Pumpen und zwischen den Maschinen keine Ventile oder Regelorgane benötigt.

8. Pilotierung

Die Leistungsfähigkeit einer Zentrifuge wird für jedes Stoffsystem experimentell beim Kunden vor Ort mit den Laborzentrifugen V2 (siehe Bild 2) bestimmt. Die hier ermittelten spezifischen physikalischen Daten können aufgrund der gleichen Bauart der Labor-/ Technikumanlage einfach auf die Prozeßanlagen extrapoliert werden. Diese Vorgehensweise erlaubt während der Projektierung eine kostengünstige und aussagekräftige Pilotierung mit allen Rahmenparametern und Bedingungen.

9. Spezifikationen

Die CINC Zentrifugen stehen in unterschiedlichen Materialien von Edelstahl, bis Hastelloy zur Verfügung. Das Dichtungsmaterial besteht aus Teflon gekapseltem Viton / Silikon oder Kalrez O – Ringen.
Für EEx. Bedingungen werden die gasdichten Einheiten mit II 2 G EEx de II C T4 Antrieben und Steuerungen sowie mit inert Gas (N2) geflutet betrieben. Die selbständige Reinigung CIP (clean in place) steht ab der Baugröße V05 zur Verfügung. Baugrößen stehen von 0 – 1 l/min (V02) bis 750 l/min (V20) zur Verfügung.

Die cGMP Anforderungen werden für FDA Prozesse durch entsprechende Oberflächenqualität und zertifizierte Dichtungen gewährleistet. CIP und SIP Anforderungen werden dabei berücksichtigt.

10. Zusammenfassung

Mit den CINC Flüssig-Flüssig-Zentrifugen sind nun multifunktionale einfache Werkzeuge zur kontinuierlichen und wirtschaftlichen Lösung von Flüssig-Flüssig-, Wasch-, Extraktions- und Separationsprozessen auf engstem Raum verfügbar.

Mathias Vornefeld

About Mathias Vornefeld

Geschäftsführer CINC Deutschland GmbH & Co. KG